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“二无”碎忆及铀钍分离技术之考
发布人: 发布时间: 2015-11-18 作者: 访问次数: 156

 

我校(原华东化工学院)的第二无机工业系(史称“二无”),是1959430日成立的,系主任由党委委员、院委会办公室主任严沛霖兼任;911日开学后又成立了党总支,严沛霖兼任书记,蒋凌棫任副书记。

据查,位于现东门西南侧附近的二无大楼也是1959年底建成的。当时此片区域很荒芜,四周没有别的建筑物。大楼建好后,东侧离老沪闵路还有一些未征用的农田(当时此路宽不足10米)。为了保密,大楼周围还专门用“竹篱笆”围了起来,门开在现实验5楼东南侧小桥的东边,任何人无二无颁发的“通行证”都不得入内。

图片说明:原二无大楼(现实验11楼,2001年底加为4层)

图片说明:原二无大楼(现实验11楼,2001年底加为4层)

 

二无成立前的1958年,学校新设了一批专业,稀有元素及扩散性元素就是其中之一。据92高龄的宣葆元前辈回忆,其实相关研究起步还要早些,实验被安排在抗生素大楼(现实验5楼)内进行。不久,化机大楼(现实验10楼)的东半楼建成,遂又搬了“家”。二楼是分析测试等实验室,靠东边的大实验室是苏元复等做从独居石砂中提取钍和铀放射性元素分离研究用的(苏是教授,课题组负责人,也是分管科研工作的副院长,笔者注)。当时大楼门口有2名复员军人“站岗”,把守很严,连苏元复也曾被挡在门外而“不得入内”——他们不认识苏,苏可能没带证件,或带了证件没有出示。那时,处在“大跃进”期间,师生们工作热情奇高,经常通宵达旦地干,希望尽早攻克难关。晚上12点,学校食堂还有白馒头可免费领取,供师生“挑灯夜战”充饥。宣老师家住市区泰兴路,趁早领了馒头赶回家的末班公交车。第二天早上来校上班,有人说闯了祸,昨晚装馒头的脸盆是装独居石的,学生不知道误用了,可馒头已吃了怎么办?那独居石中有放射性元素铀,尽管含量极低,但其半衰期上亿年,会影响到身体健康的。宣老师说幸好那时两个儿子已降生,否则说不定会“贻误子孙”。此事说明,“大跃进”的多快好省,干了不少“莽撞”之事(后也听说过二无氟化铍中毒的事)。

搬进二无大楼后,看门的人叫倪正明,他是设备处庞鹤麒介绍来的工友(与庞是同乡,嘉定人)。倪正明是个裁缝,看门的同时,闲下来在门房间里裁剪布料做衣服。后来换了一位姓张的老头,山东人,脾气似暴躁,“不近人情”。

1960年代初,二无大楼北侧新建了100平米的平房,用于安装钴60伽马射线源。源室刚建成,发现玻璃窗被人敲坏。此事影响很大,怕坏蛋搞破坏,假如偷走了钴源,那是要出人性命的。此事系里领导报了案,学校保卫处干部彭鹏、系行政秘书沙国谦等配合公安人员对相关人员逐一盘问,还拓了手印,最后竟然是长桥乡下的一个小厮以为里面有什么宝贝,想偷些物件换点零用钱,可是窗户上安装有很坚固的铁栅栏,偷盗未成,虚惊一场。

李道纯是二无副系主任兼23教研组主任,他的相关材料中说:“二无建了4个专业教研组:21专业为铀钍工艺及工程,22专业为稀有元素工艺及工程,23专业为辐射化学和放射化学,24专业为放射化工机械。还建了8个实验室:铀钍工艺实验室,稀有元素工艺实验室,钴60辐射源实验室,放射化工机械实验室(有装备各种塔器的大小通天间),放射化学实验室,核物理测量实验室,射线防护测量实验室,矿物储藏及粉碎室。”“二无有许多毕业生在跃龙化工厂工作,有的还担任了厂、车间和中试室头头。北京的原子能研究所、核工业部第5研究所、包头稀土研究院(校友丁善宝曾任副院长,笔者注)也有不少二无毕业生。”“我参加过氟的制取及六氟化铀的制备。六氟化铀是铀的两种同位素分离的重要原料,是制造原子弹用的。由于保密要求,我们都不能发表论文。”

二无成立5年,先后共计招收了2500名学生。这些学生毕业后,在我国冶金、矿产、半导体、原子能等领域从事稀有元素提炼、核燃料分离、特种材料研制、辐射剂量探测、电子加速器制造、核反应堆研究等工作,为我国尖端科学技术发展和国防工业现代化作出了贡献。19641016日,我国首枚原子弹爆炸成功。19655月,根据党中央、国务院的指示,我校被制定在内地建设“652工程”(国家大三线重点建设项目),原二无的相关专业和“专门化”等要全部迁往四川自贡的黄坡岭。时任二无党总支书记的蒋凌棫(后任我校党委书记)等数百人先后参与了该项工程建设,历时15年,直到改革开放后的1979年底才告结束。

张震旦,1936年毕业于北京大学化学系,后在国内各大学任教。魏惟诚也是1936年北京大学化学系毕业的,后留学英国,与张震旦一直是好朋友,解放初期,他们曾同在苏州的东吴大学和无锡的江南大学教书。1952年院系调整后,张来我校任教(1956年定三级教授),魏主要精力放在办自己的化工厂上,也任我校“客座教授”,偶尔来校兼课。

图片说明:1965年1月25日,二无2191、2192班毕业生合影(前排右4李道纯,右3蒋凌棫)

图片说明:1965125日,二无21912192班毕业生合影(前排右4李道纯,右3蒋凌棫)

 

 

上海汽油灯纱罩的生产始于1930年代。纱罩用的原料硝酸钍,主要由英国进口。新中国成立后,硝酸钍进口困难,纱罩生产只能靠库存或从报废的旧丝筒中回收硝酸钍来维持,数量不多,难以为继。1953年,上海有关工厂曾联合派人到广西去找独居石矿,想用以提取硝酸钍。由于对独居石矿缺乏识别能力,产地居民也不知独居石为何物,有何用处。只知道有一种比重很高的“黄砂”,当地仅用作船只压舱或铺路,不知道它就是独居石矿,仅带了点小样回来,不了了之。

1956年,上海永联化工厂私方厂长魏惟诚在与纱罩厂接触中,[1]了解到硝酸钍原料十分紧缺,决心试制硝酸钍。经过一段时间准备,再次派员去广西购运独居石矿,由郑兆夔为主开始小试验。又邀请上海立大化工厂从事废纱罩回收硝酸钍的技术人员王霭生来厂配合参与试制。1957年初两厂合并。不久,魏、郑、王三人确立由独居石生产硝酸钍的工艺。同年41日,产出含二氧化钍(ThO24850%的固体硝酸钍,硝酸钍生产线正式投产。

当时,独居石矿来自广西平桂矿务局。矿石分解采用先进的氢氧化钠工艺,简称碱法工艺,工艺要求将独居石磨碎至一定细度。由于永联化工厂厂房狭小,磨粉和氢氧化钠分解两个工序由上海大新化工厂承担。分解完毕的产物再返回永联化工厂精制硝酸钍。精制工艺采用草酸和大苏打沉淀法,以后又改用六次甲基四胺代替大苏打。但当时缺乏检测手段,硝酸钍产品质量好坏,由纱罩厂点燃纱罩直接判断。

1958年,中国农村“大跃进”,挑灯夜战需要大量汽灯纱罩,由于硝酸钍质量控制缺少分析手段,质量不能保证,每夜需耗几只纱罩。这样,骤然扩大了纱罩的需求量,刺激了硝酸钍的生产。各纱罩厂为争购硝酸钍货源,竟发展到采购员带着铺盖睡在上海化轻原料公司排队等购。

1958年“大跃进”期间,上海准备大力开发稀土元素系列产品,成立了上海跃龙化工厂筹备处。[2]

196141日,上海市经济计划委员会决定将原属上海市化学工业局领导的上海跃龙化工厂筹备处划归上海市冶金工业局领导。冶金局决定上海跃龙化工厂正式定名,厂址选在宝山罗泾乡霜草墩。[3]原杨树浦的上海永联化工厂作为跃龙化工厂分厂留在市区。

“为了扩大硝酸钍生产,永联化工厂新建了一个硝酸钍车间和稀土车间(即在新建的跃龙化工厂,笔者注)。在硝酸钍生产技术上,改用(上海)华东化工学院(二无)提供的、国际上刚出现不久的液-液萃取分离提纯技术,利用磷酸三丁酯(TBP)萃取精制硝酸钍。萃取分离在陶瓷缸里进行,使产品生产周期缩短50%,成本下降15%。即使这样,硝酸钍供应仍十分紧张。迫不得已,该厂又将固体硝酸钍产品改成含20%二氧化钍的液体硝酸钍产品,进一步缩短生产周期,满足了市场需求。”

19648月,上海跃龙化工厂组织王清铎、金贵铸、汪文成、韩守时、王霭生等为试车队伍,从独居石选矿、分解、钍铀稀土分离到硝酸钍成品,终于打通硝酸钍生产的全流程。国内第一条现代化的处理独居石矿生产线在上海建成投产。

上海跃龙化工厂此时运转的独居石矿生产线,从工艺设计、生产技术到设备选择都采用了国际最新的科技成果。独居石主体工艺仍采用碱法分解,并综合利用矿中的铀(产品为重铀酸铵)、磷(产品为磷酸三钠)。钍、铀、稀土的分离纯化采用先进的TBP-液萃取技术。萃取分离设备应用脉冲萃取筛板塔和混合澄清槽。硝酸钍生产线基本上实现了管道化、连续化,生产能力为1000/年,产品质量优良、稳定的硝酸钍生产线,引起了国内从事和平利用原子能研究的科研院所和高等院校注目。

还有,钍是一种重要的核燃料,它在反应堆中俘获中子后变成铀-233,利用铀-233的裂变释放的热能发电,比铀-235为燃料的反应堆发电价格便宜。因为钍的资源比铀多,但应用技术难度较大。国际上法国、印度、美国这些主要硝酸钍生产国都在研究以钍作为反应堆核燃料代替铀的钍反应堆。中国的同行也在开展同样的研究课题。196531519日,在北京召开第一次全国“钍利用座谈会”。会议要求上海跃龙化工厂在清华大学和中国科学院长春应用化学研究所协助下,生产核纯级二氧化钍。并在同年9月完成200公斤核纯级氧化钍。该厂在上述两单位协作下,先制成核纯级硝酸钍溶液,经草酸沉淀为草酸钍,再高温灼烧成核纯级氧化钍,任务如期完成。197029月,该厂又承担国家下达的核纯级四氟化钍研制和生产任务。几经努力,终于将硝酸钍经氢氟酸沉淀成核纯级数吨四氟化钍,满足了核工业部门研制钍反应堆之需。[4]

上海跃龙化工厂从独居石中提取硝酸钍的先进技术路线,以及后来制取核纯级硝酸钍作为反应堆核燃料的原料,包括核燃料铀的提取,其策源地在我校二无和苏元复教授领衔的科研团队。

1960年中国科学院原子核科学委员会编辑的内部刊物《原子能科学技术》第7期上,刊登了以“华栋画”具名的“溶剂萃取法从独居石砂提取铀和钍”的研究论文。该文介绍了世界各国科学家的相关研究及最新进展,针对中国独居石砂矿铀、钍、稀土元素丰度的特点,提出了符合自己生产要求的全套提取方案,并从化工操作的基本原理出发,研究了萃取塔高效率运行的详细控制参数等。1992年该文收入《苏元复论文选集》时已“解密”,具实名为“苏元复、陈毓琛、钱汝莹、宣葆元、魏惟诚、许志遂”。



[1] 上海永联化工厂位于杨树浦杭州路260号,由魏惟诚于19478月创办,生产硫酸铝、氯化锌等。

[2] “跃龙”厂名寓意纪念(歌颂)“大跃进”运动。

[3] 霜草墩位于现宝山区罗泾镇新苗村境内,离太仓浏河不远,具体位置沪太路、集宁路、霜竹路交界处。也有记载:上海跃龙化工厂始建于1957年,位于宝山县罗泾人民公社的陈行生产大队附近,东临长江口,北倚浏河。故当年华东化工学院二无的学生都说“去浏河跃龙”实习。包新宝曾任该厂党委书记。

[4] 这些产品中的钍元素均由独居石分离而得。

图片说明:发表在1960年第7期《原子能科学技术》上的原文(华栋画)

图片说明:发表在1960年第7期《原子能科学技术》上的原文(华栋画)

 

1963111926日,中国科学院数理化学部和技术科学部在上海召开“1963年萃取化学会议”,全国共有47个科研院所、高校及企业单位的141人与会,交流、研讨全国萃取化学领域取得的成就和技术。苏元复以6位“资深专家”之一的身份,为与会者作了“液-液界面骚动现象及其传导速率之关系”的综述性报告。会后,会议主席团与原子能科学委员会有关方面商定,优选24篇重要论文,作为会议专刊在1964年第6期《原子能科学技术》上发表(苏元复为第一主编),其中我校教师入选3篇:“钍的萃取化学(Ⅰ)——磷酸三丁酯萃取硝酸钍时稀释剂的影响”(朱耀华、陆柱、苏元复);“钍的萃取化学(Ⅱ)——Th(NO)3-HNO3-H2O-TBP-煤油系统第三相的形成”(陆柱、游锦鲜、苏元复);“单液滴的传质速率——滴外传质系数的研究”(苏元复、卢鸿业、毛之侯、陈同芸)。

19806月,苏元复作为中国代表团团长要带队参加在美国匹兹堡召开的美国化学工程师学会第88届年会,那时刚改革开放,对出国人员要严格审查。苏元复审查材料写道:“他从事的‘用溶剂萃取法从独居石提取铀和钍的新工艺流程’以及‘用脉动筛板塔萃取铀和钍的传质’,研究成果于1960年由上海市计委召开的专业会议上决定采用此流程,在浏河设厂投产。”

1992年华东化工学院编辑的《苏元复论文选集》其传略中写道:“独居石是稀土、钍、铀的正磷酸盐。原有的工业方法是:先用硫酸分解,再经多次化学沉淀及离子交换,分离稀土和钍、铀。工艺操作复杂繁琐,所得产品纯度不高。苏元复等深入研究铀钍的萃取化学,提出了新的流程为:用碱分解独居石,分离出磷酸三钠,所得的金属氢氧化物溶于硝酸,用磷酸三丁酯萃取出铀钍,然后进行稀土元素分离。新工艺既避免了后步工序受放射性污染,又回收了磷,也消除了化学沉淀法产生的大量废水废渣。1960年代初,上海跃龙化工厂依据该成果建成了铀钍车间。”

2010419日,我校朱家文教授在“纪念苏元复院士诞辰100周年座谈会”上说:“湿法冶金,即用酸或碱溶液分解矿石,然后用溶剂萃取的方法分离提取其中的金属元素,是有色金属的重要冶炼方法。苏元复在这一领域做了大量的工作。上世纪60年代初,我国急需放射性元素铀和钍的提炼技术,由于我国的铀钍矿藏品位较低,并多与其他有色金属元素如稀土等伴生,分离难度高,不能简单地搬用国外的提炼工艺。苏元复与国内其他院、所的专家们分别承担了相关的研究课题。通过对铀钍的萃取化学的深入研究,以磷酸三丁酯——煤油为萃取剂,测定了不同萃取体系的分配系数,研究了影响萃取过程的第三相形成的因素和稀释剂对萃取效果的影响,为铀钍萃取分离工艺的开发提供了基础数据。[1]据此,苏元复提出了从独居石中湿法提炼铀、钍、稀土的工艺技术,可以分别获得高纯度的硝酸铀酰和硝酸钍,以及稀土的硝酸盐。上海跃龙化工厂据此建立了铀钍车间,后又采用萃取分级分离的原理建立了稀土车间,其分离技术和产品质量长期处于国内领先水平。由于在湿法冶金技术研究方面的突出贡献,1982年苏元复被聘为国际知名期刊Hydro Metallurgy(湿法冶金)编委。”

另查得,19651222日,上海市科委下达的氯化镭中间试验项目,也是由我校二无的21教研组承担并完成,经费46万元,车间建在上海跃龙化工厂。



[1] 张震旦教授对此基础研究作了经常性的指导。

苏元复

图片说明:1980年代初,苏元复(左1)与同事沈祖钧(中)将其萃取分离技术应用于

江西寻乌稀土分离厂(100吨级萃取设备现场)

【参考资料】

1]《上海有色金属工业志》(1997年)第二编-稀土,网上文献

2]华理全宗-李道纯个人业务档案,排架:395

3]华理全宗-同意参加跃龙化工厂筹建氯化镭中间实验工段的协作报告,排架:文313

4]《原子能科学技术》(内部刊物),1964年第6

5]华理全宗-苏元复教授论文选集,排架实物小88

620151013日采访宣葆元二无回忆录音

 

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